工業衍射儀是主要用來分析x射線的儀器,給我們具體的的實驗和分析數據,幫助我們了解物質的特性和射線的走向。我們用它主要是分析物質成分和元素特性。結晶度用來表示聚合物中結晶區域所占的比例,聚合物結晶度變化的范圍很寬,一般從30%~80%。而我們研究物質的結晶度是為了確定物質的結構組成和分子排列。
結晶度的測定及原理:
1.X射線衍射法測結晶度
此法測得的是總散射強度,它是整個空間物質散射強度之和,只與初級射線的強度、化學結構、參加衍射的總電子數即質量多少有關,而與樣品的序態無關。因此如果能夠從工業X射線衍射儀衍射圖上將結晶散射和非結晶散射分開的話,則結晶度即是結晶部分散射對散射總強度之比。
2.密度法測定結晶度
假定在結晶聚合物中,結晶部分和非結晶部分并存。如果能夠測得*結晶聚合物的密度(ρc)和*非結晶聚合物的密度,則試樣的結晶度可按兩部分共存的模型來求得。
3.紅外光譜法測結晶度
人們發現在結晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結晶敏感吸收帶,簡稱晶帶,而且它的強度還與結晶度有關,即結晶度增大晶帶強度增大,反之如果非結晶部分增加,則無定形吸收帶增強,利用這個晶帶可以測定結晶聚合物的結晶度。
4.差示掃描量熱法(DSC法)測結晶度
這是根據結晶聚合物在熔融過程中的熱效應去求得結晶度的方法。
5.核磁共振(NMR)吸收方法測結晶度
如果不僅使結晶部分而且使無定形部分的鏈段運動也處于停滯狀態,在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰,如果溫度增高接近熔點,吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內則是相當于結晶區寬幅部分和相當于非結晶區尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。