X射線熒光光譜儀激發(fā)樣品的光源主要包括具有各種功率的X射線管、放射性核素源、質(zhì)子和同步輻射光源。波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀所用的激發(fā)源是不同功率的X射線管,功率可達(dá)4~4.5kW,類型有側(cè)窗、端窗、透射靶和復(fù)合靶。能量色散X射線熒光光譜儀用的激發(fā)源有小功率的X射線管,功率從4~1600W,靶型有側(cè)窗和端窗。靶材主要有Rh、Cr、W、Au、Mo、Cu、Ag等,并廣泛使用二次靶。現(xiàn)場(chǎng)和便攜式譜儀則主要用放射性核素源。
激發(fā)元素產(chǎn)生特征X射線的機(jī)理是必須使原子內(nèi)層電子軌道產(chǎn)生電子空位。可使內(nèi)層軌道電子形式空穴的激發(fā)方式主要有以下幾種:帶電粒子激發(fā)、電磁輻射激發(fā)、內(nèi)轉(zhuǎn)換現(xiàn)象和核衰變等。商用的X射線熒光光譜儀中,目前zui常用的激發(fā)源是電磁輻射激發(fā)。電磁輻射激發(fā)源主要用X射線管產(chǎn)生的原級(jí)X射線譜、誘發(fā)性核素衰變時(shí)產(chǎn)生的γ射線、電子俘獲和內(nèi)轉(zhuǎn)換所產(chǎn)生X射線和同步輻射光源。
一、X射線管
目前在波長(zhǎng)色散譜儀中,高功率X射線管一般用端窗靶,功率3~4KW,其結(jié)構(gòu)示意圖如下:X光管本質(zhì)上是一個(gè)在高電壓下工作的二極管,包括一個(gè)發(fā)射電子的陰極和一個(gè)收集電子的陽(yáng)極(即靶材),并密封在高真空的玻璃或陶瓷外殼內(nèi)。發(fā)射電子的陰極,一般由螺旋狀的燈絲組成,燈絲的材料是鎢絲。燈絲在一穩(wěn)定的燈絲電流加熱下發(fā)射電子,在燈絲周圍形成一定密度的電子云,電子在陽(yáng)*壓作用,被加速飛向陽(yáng)極,與陽(yáng)極材料中原子相互作用,發(fā)射X射線。透射靶的陽(yáng)極是緊貼鈹窗內(nèi)層,該陽(yáng)極在電子束轟擊下所產(chǎn)生的X射線透過(guò)靶材和鈹窗射向試樣。而端窗靶在電子束轟擊下所產(chǎn)生的X射線由靶材表面射出,通過(guò)鈹窗射向試樣。
場(chǎng)致發(fā)射X射線管是一種冷陰極管,它用針尖(鋼針)形成冷場(chǎng)致發(fā)射陰極在高電場(chǎng)強(qiáng)度下發(fā)射電子,而不是用加熱燈絲來(lái)發(fā)射電子,它產(chǎn)生的X射線強(qiáng)度比其他類型的X光管低,但仍較發(fā)射性核素要強(qiáng),具有不需要冷卻水、安全和壽命長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn),能量色散譜儀依然使用這種靶。
綜上所述,X射線管應(yīng)具有哪下特點(diǎn):(1)要求能連續(xù)地工作于較高的功率水平;(2)提供較大的X射線能量代謝,允許采用較大的焦斑和較大的窗口;(3)在保證X射線管使用壽命的情況下,窗用材料鈹片應(yīng)盡可能薄;(4)靶材純度要高,雜質(zhì)譜線的強(qiáng)度應(yīng)小于總強(qiáng)度的1%;(5)為滿足多種分析要求,可配備多種靶材供選擇,但端窗靶一般選用銠為陽(yáng)極材料;(6)提供X射線管的高壓和管電流的高壓電源輸出穩(wěn)定,波長(zhǎng)色散譜儀通常應(yīng)小于0.001%,能量色散譜儀應(yīng)在0.1%~0.02%之間。
二、高壓發(fā)生器
高壓發(fā)生器的穩(wěn)定性是譜儀性能的主要指標(biāo)之一。商用的譜儀高壓發(fā)生器基本有以下三大類型。早期的采用高壓放大器穩(wěn)壓—自耦變壓器調(diào)壓—高壓變壓器變壓—高壓整流電路,這種電路現(xiàn)已不用。第二類高壓發(fā)生器,采用雙向可控硅、肪沖觸發(fā)電路—高壓變壓器升壓—高壓整流電路,這類電路的特點(diǎn)是整機(jī)體積小、重量輕,穩(wěn)定度一般可達(dá)0.002%。第三類是諧波調(diào)制電路,它的高壓控制采用300Hz以上的諧波控制調(diào)波信號(hào),以觸發(fā)可控硅使之形成方波交流電源,經(jīng)變壓器件變壓,再整流為高壓直流電源供X光管使用。這種電路的穩(wěn)定性主要取決于電路直流電源的穩(wěn)定程度,外電源波動(dòng),只能輕微地影響直流電源并迅速得到響應(yīng)和校正。
三、放射性核素激發(fā)源
放射性核素作為激發(fā)源主要用于現(xiàn)場(chǎng)和在線分析的能量色散譜儀,特別是低分辨率的能量色散譜儀。它的優(yōu)點(diǎn)是體積小、無(wú)需外電源,且所產(chǎn)生的射線接近于單色光便于選擇。要求激發(fā)源的半衰期應(yīng)足夠長(zhǎng),并能制成活度合適、均勻的小型放射源,并具有良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性,不會(huì)造成環(huán)境污染。常用的有軟γ射線源、X射線源和β-X射線源。其結(jié)構(gòu)上通常由源芯、防護(hù)層、出射窗和源外殼組成。形狀主要有點(diǎn)源、片源和環(huán)源三種。
四、同步輻射光源
同步輻射是帶電粒子在磁場(chǎng)內(nèi)圓形軌道中以相對(duì)論速率運(yùn)動(dòng)時(shí)所產(chǎn)生的電磁輻射。該電磁輻射是沿帶電粒子運(yùn)動(dòng)軌跡的切線方向發(fā)射的,其發(fā)射率和軌道曲率半徑與粒子質(zhì)量的四次方之乘積成反比,所產(chǎn)生的同步輻射總功率為PSR=88.47E4eI/R一般情況下,其功率較大功率X射線管大4~5個(gè)數(shù)量級(jí)。同步輻射光子束的能量很寬,一般在紫外和X射線能量范圍內(nèi),具有能量可調(diào)、亮度高等特點(diǎn),而且具有偏振性好、方向可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)。
五、質(zhì)子激發(fā)
質(zhì)子激發(fā)是和加速器產(chǎn)生的MeV量級(jí)的高能質(zhì)子,從而激發(fā)出樣品原子殼層電子,產(chǎn)生空穴,原子外殼層電子填充空穴,釋放出特征X射線或俄歇電子。質(zhì)子激發(fā)在樣品中產(chǎn)生的軔致輻射強(qiáng)度較電致輻射要小很多,對(duì)大多數(shù)元素的檢測(cè)限達(dá)到ppm級(jí)。