摘要
顆粒測量中的異常信號,常常來自于分散劑中的氣泡或團聚物,亦或是上次測量后留下的污染,這種“瞬態”的信號導致的誤差,會降低重現性,甚至使整個開發流程產生偏差。如何區分顆粒樣品瞬態穩態的數據?這里將向您詳細介紹激光粒度儀升級產品Mastersizer 3000+的亮點之一:自適應衍射技術的Size Sure功能,讓您輕松提高測量和方法開發的可信度。
現實中的測樣挑戰
事實上,在日常的顆粒測量中,分散體系并不是理想的干凈的狀態,制備或分析過程中的氣泡、灰塵、團聚物,或來自上次測量粘在分散附件壁上的顆粒造成的交叉污染。都有可能改變某個測量時間的衍射譜圖,導致PSD結果的誤差。這會引起實驗人員對樣品源產生錯誤的懷疑,如果情況發生在方法開發的早期階段,可能會使整個流程產生偏差,浪費大量時間和精力。
Size Sure 的工作原理
Size Sure測量模式是Mastersizer 3000+獨有功能,采用了自適應衍射技術,基于最新的機器學習算法,將測量數據分為兩種狀態:
穩態數據:表征的是大多數時間能觀察到的顆粒
瞬態數據:表征的是偶爾能觀察到的物質(可能是異常顆粒,也可能是其他因素導致),通常時長占比不到10%。
圖1:在存在瞬時散射信號的情況下,使用Size Sure模式測量布洛芬混懸液的粒度分布。實線是穩態數據,虛線為瞬態數據
Size Sure并不會濾掉數據!
它所做的是生成兩個PSD結果。這正是自適應相關衍射技術的巧妙之處,它將原始數據處理成毫秒級的片段。這些片段被歸類為“穩態”或“瞬態”,您仍然可以提取經典結果對它們進行求和。
Size Sure 的主要應用及實例
Size Sure對所有類型的樣品都有幫助,特別是分散劑污染較多的環境,以及難以保證完全清潔的實驗室中,比如在礦石冶煉、水泥生產或大型聚合物生產行業,以及其他存在樣品交叉污染的應用中,比如當樣品顆粒容易粘在測量池鏡片時。
案例1:
圖2:含有大顆粒污染物的情況:(A)標準分析模式;(B)Size Sure 分析模式
在圖二中可以看到在右側Size Sure的分析模式下,大顆粒污染物將以瞬態(虛線)的形式顯示,從而更容易確定穩態(實線)所代表的真實樣品的顆粒分布。
案例2:
圖3:分散劑中的氣泡:(A)標準分析模式;(B)Size Sure 分析模式
在日常分析中,無論您是希望避免雜質大顆粒或氣泡的影響,最大限度地提高分析結果的重現性。還是在方法開發的早期(或在前期篩選研究階段),需要了解PSD途中的異常數據是真實的樣品顆粒,還是雜質大顆粒或氣泡。Size Sure功能都將特別有價值!下載功能解析,了解更多Size Sure功能詳情。