粉末衍射儀對測試樣品的要求
更新時間:2023-09-08 點擊次數:3348
粉末衍射儀是一種科學實驗儀器,用于研究和分析晶體材料的結構。它通過將X射線或中子束等輻射束照射到粉末樣品上,并測量樣品散射的衍射圖案來獲取結晶材料的信息。這些衍射圖案可以提供關于晶體中原子排列、晶格常數、晶體取向等方面的信息,從而幫助研究者確定材料的結構特征。粉末衍射技術在材料科學、化學、地質學等領域中廣泛應用,對于研究和開發新材料具有重要意義。
一、粉末衍射儀對測試樣品的要求
送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個面積小于45pxx45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于45pxx45px;其它樣品可咨詢實驗室。
二、x射線單晶末衍射儀對測試樣品的要求
送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1~0.4mm,即晶體對角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。
三、掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀對測試樣品的要求
送檢樣品必須為干燥固體,塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應有一定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。對含水份較多的生物軟組織樣品,要求用戶預行臨界點干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。zui后再由本室進行臨界點干燥處理。圖像觀察樣品應預先鍍金膜,成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)。
四、原子熒光光譜儀對測試樣品的要求
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
①無機固體樣品樣品經簡單溶解后保持適當酸度。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為鹽酸(5%,v/v);
檢測鍺(Ge),介質為硫酸(5%,v/v);
檢測汞(Hg),介質也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質也可為硫酸(2%,v/v)。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
②有機或生物固體樣品
樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度,其介質酸度與無機樣品同。
(3)樣品中待測元素*
由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。
(4)樣品份量
每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2g,液體樣品量不少于20mL,水樣不少于100mL。
(5)其它
送樣前請查閱相關文獻資料,盡量提供相關信息。