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X射線衍射儀衍射峰位的確定及衍射強度表示法

更新時間:2015-08-05       點擊次數(shù):9267

一、衍射峰位的確定

衍射線的峰位是從衍射線形獲得的基本參數(shù)之一,它是點陣參數(shù)、宏觀應力測定、物相定性分析工作中的關鍵參量;所謂衍射線線形,是指衍射線的強度按衍射角2θ的分布。衍射峰位的確定有以下幾種方法:圖形法、曲線近似法、重心法等。

1、峰值法:以衍射線上強度zui大值處的角度2θ作為峰位的定峰位法,稱為峰值法

2、弦中點法:在衍射線強度1/2或1/3處繪一條平行于背底的弦,以弦中點處角度2θ作為峰位的方法稱為弦中點法。

3、弦中線法:在強度1/2、2/3、3/4等處各繪一弦,取它們的中點作連線并外推到衍射輪廓線上,交點處2θ作為峰位的方法稱為弦中線法。

4、切線法:對于峰形較對稱,寬度較窄的衍射線可采用切線法定峰位;從衍射線兩側各作切線,切線交點處的角度2θ就是峰作在的角度。

5、拋物線法:將衍射線頂點近似成拋物線,再用3~5個實驗點來擬合拋物線,找出頂點,將拋物線的頂點所對應的2θ角作為衍射線的線位。具體做法是:在85%以上強度處取線位附近與兩側的等間距的三個實驗點,將實驗點數(shù)據(jù)(2θj,Ij)代入拋物線方程,求出拋物線的zui大值點;拋物線法常用于峰—背比比較高且峰位處較為光滑的衍射線。

6、重心法:取衍射線重點所對應的2θ為衍射線的線位取得實驗數(shù)據(jù)后,用計算機積分。這種方法是*利用了衍射線的全部數(shù)據(jù)來確定衍射線線位的方法,因此,所得的結果受其它因素的影響較小,重復性好。但計算工作量大,適用于計算機處理。

二、衍射強度表示

衍射強度是定量相分析、織構測定、原子面平整程度測定等工作中的關鍵參量,是由衍射線測定出的重要參數(shù)之一衍射強度的表示方法有:峰高強度;積分強度

1)峰高強度:

1、在通常情況下,可以用峰高法比較同一試樣中各條衍射線的強度,也可以用它比較不同試樣中衍射線的強度;2、峰高法是用一條衍射線的zui大強度值代表整個衍射線的強度,也就是以衍射線的峰高來表示它的強度;

3、在定性相分析時,將譜線中zui強的峰強度定為100,其余峰按比例計算;

4、峰高法確定的強度值往住與理論計算值不符,這除了實驗和試樣因素外,還與兩者的定義有關。

2)積分強度

1、積分強度就是背底以上,曲線以下的全部面積;

2、實驗測定的衍射線積分強度可以由計算機數(shù)據(jù)處理程序中的面積計算程序計算。人工方法可以用求積儀,也可以將圖譜紙剪下來稱重;

3、積分強度是物相定量分析、織構測定中使用的強度值,它與理論計算值比較接近。

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