備受好評的云答疑活動告一段落,我們擇選了部分激光粒度儀Mastersizer3000云答疑活動中客戶提出的常見問題,并配以應(yīng)用專家的回答分段放送,以期最大程度地幫助您優(yōu)化儀器使用和方法開發(fā)工作。
Mastersizer 3000粒度儀
相關(guān)FAQ
01
問
不同的設(shè)備間,用同一包的樣品,以及相同的參數(shù),測出來的數(shù)據(jù)差別比較大是為什么?
答
通常樣品分布不均勻,取樣誤差會帶來很大差異;當(dāng)然儀器狀態(tài),方法是否驗證都會對結(jié)果有影響。
問
透鏡怎么維護保養(yǎng),臟了用什么溶劑清洗,能不能超聲?
答
通常用無水乙醇擦洗清潔。因為透鏡單面鍍膜(接觸空氣面),不能用酸堿和腐蝕性試劑清潔,水槽超聲應(yīng)該可以,但還是要注意保護鍍膜。
問
粒度方法驗證的準確性怎么進行驗證?
答
關(guān)鍵是重復(fù)性和重現(xiàn)性。如果對分散程度不確定,建議用顯微鏡取底部大顆粒對比分散前后是否顆粒是否破碎,但大多數(shù)情況是只能定性不好定量的。
問
濕法測定時遮光度緩慢降低,提示物料有溶解趨勢,實在找不到避免溶解的介質(zhì),那這個出現(xiàn)溶解時的遮光度變化范圍允許是多少,1min內(nèi)降低多少比較合適。
答
遮光度下降允許范圍不是關(guān)鍵,關(guān)鍵是遮光度下降導(dǎo)致粒徑的變化有多大,采用短的測試時間(1-3s)快速重復(fù)測試,考察粒度變化超過控制區(qū)間所用的時間,控制測試時長,提高結(jié)果可信度
問
濕法如果需要開著超聲,建議是超聲時讀取數(shù)據(jù),還是超聲分散完后,停止超聲再讀取數(shù)據(jù)。
答
方法開發(fā)時,用水分散的樣品可以開超聲同時測量,才能知道超聲的影響。當(dāng)確定超聲時長對結(jié)果的影響后,就可以固定超聲時間后測試,中間不用測試,除非超聲停止后樣品又有變化,就需要開著超聲測試。
問
背景測定時間、樣品測定時間根據(jù)什么設(shè)置,一般設(shè)置范圍是多少秒。
答
測背景通常6-8s,樣品要看分布情況,通常也是6s左右,微溶縮短,分布寬有大顆粒延長。
問
殘差和加權(quán)殘差的區(qū)別是什么?
答
殘差是所有檢測器實際信號和理論信號的差異;因為小顆粒信號弱,即使差異大也不明顯,加權(quán)殘差是將小顆粒信號加權(quán)后對比差異,更反映小顆粒結(jié)果的擬合情況。
問
5.測試乳液和無機填料組成的地板膠體系的粒徑,為什么總會出現(xiàn)大顆粒峰?(已知在顯微鏡下觀察不存在大顆粒,測試時未使用超聲,分散介質(zhì)為水)
答
所有成分中除了需要測試的顆粒不溶于水外,是否存在不溶于水的其他溶劑?因為不互溶的介質(zhì)會形成乳滴,也是不溶性顆粒。通常,背景干凈和穩(wěn)定后再檢測背景,觀察到0附近波動的不規(guī)則信號,再加樣就可以了。
問
樣品檢測完畢后,如何判定結(jié)果準確性,在儀器報告上可以根據(jù)哪些信息判定?
答
從報告上看殘差,加權(quán)殘差能夠得到信號計算的信息,正常情況<2%。
問
球形和非球形狀如何選擇?
答
通常只有乳液顆粒是球形,還有一些的標準樣品是球形,其他研磨合成的材料都是選擇非球形。
問
12.粒度分佈在多少範(fàn)圍屬於寬粒度分佈,多少屬於窄粒度分佈?
答
1-10,10-100,這類屬于窄分布,如果跨了幾個數(shù)量級,就是寬分布。