本文摘要

粒度和粒度分布通常是定義產品性能的重要參數。本文記錄了使用Mastersizer 3000不同分散裝置應對顆粒粗細不同的樣品的測量，證實其既能支持產品開發的早期階段，也可以在規模化生產質量控制時取得優異可對比的測量結果。

01丨實驗背景介紹

粒度和粒度分布通常是定義產品性能的重要參數。粒度測量可以作為預測和控制產品穩定性、均勻性、流動性和外觀等性能的工具，也可以幫助了解新材料的可加工性。因此，在開發的早期階段測量顆粒大小對于需要設計特定產品屬性的研究人員來說是非常有益的。

在早期開發期間，進行粒徑分布測量相關的挑戰之一是可用的材料數量可能有限。因此，粒度儀測量小體積樣品的能力非常重要。然而，在后期開發和生產的階段，考慮如何擴大所選測量方法以處理更大的樣本量就顯得尤為重要。這使得在早期階段設置的任何規范都得以繼續執行，并取得一致性的測量結果。

本文記錄了使用Mastersizer 3000激光粒度儀作為顆粒表征工具，用于整個產品的開發生命周期的模擬實驗。Mastersizer 3000的Hydro SV小體積分散單元旨在實現早期開發階段的測量，而更大體積的Hydro MV, Hydro EV和Hydro LV分散單元旨在測量更大的樣品，作為產品擴大和制造的一部分。我們考慮了兩種不同的材料（粒度較粗的產品及粒度較細的產品）在采樣和分散方面代表了不同的測量挑戰。實驗目的是證明Mastersizer3000基于Hydro SV測量開發的規程可以方便地轉移到更大的體積分散單元，以實現產品量產時粒度質量的準確把控。

案例1：粗顆粒的測量

將粒徑規格從小體積樣品測量轉移到大體積樣品測量相關的挑戰之一涉及用于選擇樣品進行分析的過程的控制。當測量含有大于70-100 μm顆粒的粗材料時，這通常是測量變異性的最 大來源。一旦選擇了采樣程序，材料就必須以一種確保以具有代表性的方式測量整個尺寸分布的方式呈現給激光衍射測量系統。這要求在測量過程中控制樣品的懸浮。

圖1顯示了使用Hydro SV (6ml分散劑體積) 和Hydro MV (120ml分散劑體積) 獲得的粗顆粒材料的粒徑分布。這種材料的粒徑分布很廣 (粒徑跨越10個數量級) ，它含有大顆粒，所以如果要在小體積和大體積下獲得類似的結果，必須控制采樣。

圖1: 使用Hydro SV小體積分散單元和Hydro MV大體積分散單元報告的粗樣品平均粒徑分布的疊加

從圖1中可以看出，使用每個進樣器產生的結果是相似的，因此具有直接可比性。表1證實了這一點，其中顯示了使用每個進樣器報告的中位數粒徑 (Dv50)、第90百分位數(Dv90)和分布寬度(Span)。這些參數顯示出密切的一致性，使我們在小體積下獲得的結果的準確性有信心。

表1: 與圖1所示粒徑分布相關的Dv(50)、Dv(90)和Span值的比較

這些數據表明，在該產品的早期研發階段建立的規格可以有效地轉移到后期的開發或生產中。這不僅將確保一致的產品質量，而且還有助于解決在擴大過程中可能需要的任何問題。

案例2：細顆粒的測量

與粒徑測量相關的另一個挑戰是分散性。當測量含有膠體顆粒 (粒徑小于20 μm的顆粒) 的細材料時，這通常是測量變化的最 大來源。對于Hydro SV，在將樣品添加到進樣器之前，必須控制樣品的分散狀態，因為該單元不包括超聲探頭。相比之下，Hydro MV提供了在自動化測量序列中對樣品進行聲波處理的能力，提供了更大程度的分散控制。因此，在擴大過程中，在各單元之間轉移規格需要了解和控制分散過程。

圖2顯示了使用Hydro SV和Hydro MV測量的典型微粉化材料的粒徑分布。該樣品的整體尺寸分布在20 μm以下，因此如果要獲得等效的結果，需要控制分散性。在使用Hydro SV的情況下，在樣品被添加到分散單元之前，使用外部超聲浴來分散樣品，而Hydro MV使用內部超聲。

圖2: 使用Hydro SV小體積分三期和Hydro MV大體積分三期對細、微粉化樣品報告的平均粒徑分布疊加。

如圖2所示，使用兩種進樣器產生的結果是相似的。Dv50、Dv90和Span也具有可比性 (表2)，這表明兩組測量的分散過程都在控制之下。與第 一個案例研究一樣，這使得使用Hydro SV獲得的數據具有代表性，并且從這些數據中得出的任何規格都可以用作控制擴大過程的基礎。

表2: 與圖2所示粒徑分布相關的Dv(50)、Dv(90)和Span值的比較。

結論

Conclusion

顆粒大小和粒度分布通常是定義材料性能的關鍵參數。因此，在新產品開發的早期，測量這些指標是有利的。這里提供的數據證實了Mastersizer 3000使用Hydro SV和Hydro MV進樣器對不同樣本量樣品檢測產生可比結果的能力。能夠一致地測量小體積和大體積樣品的能力，使激光衍射法既能用于支持產品開發的早期階段，亦可方便應用于產品規模化生產。