X射線衍射儀技術(shù)(XRD)通過對材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,X射線衍射儀已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。
X射線衍射儀的原理:
當(dāng)一束單色X射線入射到晶體時(shí),由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度,與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是X射線衍射的基本原理。
X射線衍射儀的用途:
(1)當(dāng)材料由多種結(jié)晶成分組成,需區(qū)分各成分所占比例,可使用XRD物相鑒定功能,分析各結(jié)晶相的比例。
(2)很多材料的性能由結(jié)晶程度決定,可使用XRD結(jié)晶度分析,確定材料的結(jié)晶程度。
(3)新材料開發(fā)需要充分了解材料的晶格參數(shù),使用XRD可快捷測試出點(diǎn)陣參數(shù),為新材料開發(fā)應(yīng)用提供性能驗(yàn)證指標(biāo)。
(4)產(chǎn)品在使用過程中出現(xiàn)斷裂、變形等失效現(xiàn)象,可能涉及微觀應(yīng)力方面影響,使用XRD可以快捷測定微觀應(yīng)力。
(5)納米材料由于顆粒細(xì)小,極易形成團(tuán)粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。采用X射線衍射線線寬法(謝樂法)可以測定納米粒子的平均粒徑。
X射線衍射儀使用注意事項(xiàng):
(1)固體樣品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。
(2)對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常,需提供測試方向。
(3)對于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格畸變),測量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應(yīng)變層。
(4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。